(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 8981-78"Эфиры этиловый и...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Таблица 2
Наименование показателя
Норма для марки
Метод анализа
Этилацетат
Бутилацетат
А
Б
А
Б
высший сорт
1-й сорт
1. Внешний вид
Прозрачная жидкость без механических примесей
По п. 3.2
2. Цветность, единицы Хазена, не более
5
10
10
10
10
По ГОСТ 18522 и п. 3.3 настоящего стандарта
3. Плотность при 20°С,
0,898-0,900
0,897-0,900
0,890-0,900
0,880-0,882
0,873-0,875
По ГОСТ 18995.1, разд. 1 и п. 3.4 настоящего стандарта
4. Массовая доля основного вещества, %
Не менее 99
Не менее 98
Не менее 99,0
По ГОСТ 21533 и п. 3.5 настоящего стандарта
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более
0,004
0,008
0,010
0,005
0,008
6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
0,001
0,003
0,007
0,002
0,006
7. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) - 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С
75-78
74-79
70-80
122-127
118-128
По ГОСТ 18995.7, разд. 2, и п. 3.8 настоящего стандарта
8. Массовая доля воды, %, не более
0,1
0,2
1,0
0,08
0,2
По ГОСТ 14870 и п. 3.9 настоящего стандарта
9. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более
0,05
Не нормируется
-
-
-
10. Относительная летучесть (по этиловому эфиру)
2-3
2-3
2-3
8-13
8-13
Примечания:
1. (Исключено, Изм. N 1).
2. Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проверяют в этилацетате, полученном методом каталитической конденсации уксусного альдегида.
3. При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 7 таблицы не определяют.
3.2. Определение внешнего вида
Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50  наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100  по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.
Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1  раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.
При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 18995.1, разд. 1. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта , при этом средняя температурная поправка плотности ( ) на 1°С для этилацетата и бутилацетата 0,001  . Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли основного вещества.
3.5.1. Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.
Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2. Определение массовой доли основного вещества методом омыления
3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 1  (1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50  .
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250  .
Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5  .
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.2.2. Проведение анализа
Все операции проводят при комнатной температуре.
В сухую колбу вносят 5  (при анализе этилацетата) или 25  (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7  ) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2  ) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в основном опыте,  ;
- объем раствора серной кислоты концентрации точно 1  , израсходованный на титрование в контрольном опыте,  ;
- масса, этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1  раствора серной кислоты концентрации точно 1  , г;
m - масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.
Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.